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食品中钙的测定
点击次数:198 发布时间:2018-07-09

标签: 电热恒温干燥箱 电热恒温水浴锅

   人体的支架是骨骼,构成骨骼的主要成份是钙,钙是人体中最丰富的元素。人体每天都要从食品中摄取钙,以保证人体的营养需求。所以,在生活中各种各样的食品里面,对钙的检测尤为重要,下面喆图小编就给大家介绍一下,食品中的钙如何测定?实验原理:   EDTA是一种氨羧络合剂,在不同的pH条件下可与多种金属离子形成稳定的络合物。Ca2+与EDTA定量地形成金属络合物,其稳定性大于钙与指示剂所形成的络合物。在pH12~14时,可用EDTA的盐溶液直接滴定溶液中的Ca2+,终点指示剂为钙指示剂(NN),钙指示剂在pH﹥11时为纯蓝色,可与钙结合形成酒红色的NN-Ca2+。在滴定过程中,EDTA首先与游离态的Ca2+结合,接近终点时夺取NN-Ca2+中的Ca2+,使溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。根据氨羧络合剂EDTA的用量计算钙的含量。需准备的试剂:1.钙指示剂(NN):0.1%的乙醇溶液2.1%KCN溶液3.2mol/LNaOH溶液4.6mol/LHCl溶液5.0.05mol/L柠檬酸钠溶液:称取14.7g二水合柠檬酸钠,用去离子水稀释至1000mL6.钙标准溶液:准确称取0.4994g放入里,在电热恒温干燥箱里110℃下干燥2小时,并保存在干燥器内的基准碳酸钙于250mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,缓慢加入6mol/LHCl10mL使之溶解,转入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀,此溶液含钙0.2mg/mL7.0.01mol/LEDTA标准溶液:精确称取3.700gEDTA二钠盐溶解并定容至1L,贮于聚乙烯瓶中。EDTA标准溶液的标定:   准确吸取钙标准溶液10mL于100mL三角瓶中,加水10mL,用2mol/LNaOH溶液调至中性,加入1%KCN溶液1滴,0.05mol/L柠檬酸钠溶液2mL,2mol/LNaOH溶液2mL,钙指示剂5滴,用EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录EDTA的用量V(mL)。按下式计算每毫升EDTA标准溶液相当于钙的毫克数T。T=0.2x10/V式中:T—每毫升EDTA标准溶液相当于钙的毫克数,mg/mL;V—消耗EDTA标准溶液的体积,mL。实验步骤1、样品处理   精确称量3~5g固体样品或5~10g液体样品,用干法灰化后,加盐酸(1+4)5m1,置于电热恒温水浴锅里蒸干,再加人盐酸(1+4)5mL溶解并移入25mL容量瓶中,用少量热去离子水多次洗涤容器,洗液并入容量瓶中,冷却后用去离子水定容。2、测定   准确移取样液5mL(视Ca含量而定),注人l00mL锥形瓶中,加水15mL,用2mo1/LNaOH溶液调至中性,加入1%KCN溶液1滴,0.05mol/L柠檬酸钠溶液2mL,2mol/LNaOH溶液2mL,钙指示剂5滴,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录EDTA溶液用量V。以蒸馏水代替样品做空白试验。结果计算:钙(mg/100g)=(V-V0)TxV2/m*V1x100式中:T—每毫升EDTA标准溶液相当于钙的毫克数,mg/mL;V—滴定样液消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V0—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V1—测定时取样液体积,mL;V2—样液定容总体积,mL。m—样品质量,g。

 

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